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核磁、紅(hóng)外、質譜、色譜、熱(rè)重分(fēn)析等常見(jiàn)16種儀器對樣品的要求,必收藏!
時間:2018-11-20來(lái)源: 點擊:4

1.核磁共振波譜儀

(1)送檢樣品純度一般應>95% ,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機(jī)物須提供的樣品量:1H>5mg13C>15mg,對聚合物所需的樣品量應适當增加。

(2)本儀器配置僅能進行液體(tǐ)樣品分(fēn)析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的可(kě)能結構或來(lái)源。如(rú)有特殊要求(如(rú),檢測溫度、譜寬等)請(qǐng)于說(shuō)明。

 

2.紅(hóng)外光(guāng)譜儀

爲了保護儀器和保證樣品紅(hóng)外譜圖的質量,送本儀器分(fēn)析的樣品,必須做到:

(1)樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度;

(2)樣品須預先除水幹燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的幹擾;

(3)易潮解的樣品,請(qǐng)用戶自(zì)備幹燥器放(fàng)置;

(4)對易揮發、升華、對熱(rè)不穩定的樣品,請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須在樣品分(fēn)析任務單上注明;

(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分(fēn)别在樣品瓶标簽的明顯位置和分(fēn)析任務單上注明。

 

3.有機(jī)質譜儀

适合分(fēn)析相(xiàng)對分(fēn)子質量爲50~2000 μ的液體(tǐ)、固體(tǐ)有機(jī)化合物樣品,試樣應盡可(kě)能爲純淨的單一組分(fēn)。

 

4.氣相(xiàng)色譜-質譜聯用儀

氣相(xiàng)色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)

進入氣相(xiàng)色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工(gōng)作(zuò)溫度範圍内能夠完全汽化。

 

5.液相(xiàng)色譜-質譜聯用儀

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

(2)爲确保分(fēn)析結果準确、可(kě)靠,要求樣品完全溶解,不得(de)有機(jī)械雜質;未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑,已配成溶液的樣品請(qǐng)标明濃度。

(3)請(qǐng)盡可(kě)能提供樣品的結構式、分(fēn)子量或所含官能團,以便選擇電離(lí)方式;如(rú)有特殊要求者,請(qǐng)提供具體(tǐ)實驗條件(jiàn)。

(4)液相(xiàng)色譜-質譜聯用時,所有緩沖體(tǐ)系一律用易揮發性緩沖劑,如(rú),乙酸、醋酸铵、氫氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分(fēn)析者請(qǐng)提供标準對照(zhào)品。

 

6.飛行時間質譜儀

(1)試樣的種類、組分(fēn)及樣品量

本儀器擅長測定多肽、蛋白(bái)質,也可(kě)以測定其它生(shēng)物大(dà)分(fēn)子如(rú)多糖、核酸和高分(fēn)子聚合物、合成寡聚物以及一些相(xiàng)對分(fēn)子質量較小的有機(jī)物,如(rú),C60C60的接枝物等。被測樣品可(kě)以是單一組分(fēn)也可(kě)以是多組分(fēn)的,但(dàn)樣品組分(fēn)越多,譜圖就(jiù)越複雜,譜圖分(fēn)析的難度也越大(dà);如(rú)果電離(lí)過程中組分(fēn)之間存在相(xiàng)互抑制作(zuò)用,則不一定能保證每個組分(fēn)都(dōu)出峰。常規測定的樣品量約爲1~10皮摩爾/微升。

(2)樣品的溶解性

被測樣品必須能夠溶于适當的溶劑、最好是未溶解的固體(tǐ)或純液體(tǐ);若樣品爲溶液,則應提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

(3)純度

爲取得(de)高質量的質譜圖,多肽和蛋白(bái)質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如(rú)果被測樣品在預處理(lǐ)過程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相(xiàng)色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都(dōu)是用于純化樣品的合适試劑。蛋白(bái)質樣品純化後,應盡可(kě)能凍幹。樣品中的鹽可(kě)通過離(lí)子交換法祛除。

 

7.紫外-可(kě)見(jiàn)吸收光(guāng)譜儀

(1)樣品溶液的濃度必須适當,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質存在;

(2)固體(tǐ)樣品量>0.2g,液體(tǐ)樣品量>2mL

 

8.氣相(xiàng)色譜儀

能直接分(fēn)析的樣品應是可(kě)揮發、且是熱(rè)穩定的,沸點一般不超過300℃,不能直接進樣的,需經前處理(lǐ)。

 

9.液相(xiàng)色譜儀

樣品要幹燥,最好能提供要檢測組份的結構;對于複雜樣品,盡可(kě)能提供樣品中可(kě)能還(hái)有其它哪些成分(fēn)。

 

10.元素分(fēn)析儀

(1)填寫元素分(fēn)析送樣登記表,盡可(kě)能提供分(fēn)子式和元素的理(lǐ)論含量或其它相(xiàng)關信息;

(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體(tǐ)微粒或液體(tǐ),并經過提純,如(rú),樣品不純(含:吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質)會影(yǐng)響分(fēn)析結果,使測試值與計(jì)算值不符;

(3)樣品應有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。